METHODE D’ANALYSE : JE VALIDE !

METHODE D’ANALYSE : JE VALIDE !

Quel que soit votre secteur industriel (pharmaceutique, matériaux, dispositifs médicaux, chimie fine, cosmétique…), valider une méthode en chimie analytique est une étape clé.

Pourquoi ? Pour assurer la fiabilité et la traçabilité des résultats d’une analyse, sur une matrice donnée.

A Filab, nous connaissons bien cette thématique !

Lorsque nous sollicitons une accréditation par le COFRAC (Comité FRançais d’ACcréditation) sur une portée flexible par exemple, c‘est-à-dire sur une méthode analytique non normalisée (ou hors champ d’application d’une norme), nous nous devons de prouver objectivement que le protocole mis en œuvre est adapté à l’échantillon. Et ce, dans un environnement qualité irréprochable (système de management de la qualité, qualification des appareillages et habilitation du personnel).

Mais le contexte ISO 17025 n’est pas la seule situation où nos spécialistes sont amenés à valider une méthode d’analyse : la validation d’une méthode analytique peut également intervenir selon les exigences de nos clients, ou dans le cadre d’un litige fournisseur, ou bien encore dans un contexte réglementaire industriel de plus en plus strict.

QUELS SONT LES PARAMETRES EVALUES LORS D’UNE VALIDATION ANALYTIQUE ?

1. La spécificité (ou sélectivité)

La spécificité d’une méthode d’analyse est basée sur une absence d’interférences. La méthode d’analyse doit en effet permettre de quantifier l’analyte seul, c’est-à-dire sans qu’il n’y ait d’interférences liées à la matrice (impuretés, autres constituants…).

Elle sera observée par comparaison de l’analyte avant et après dopage de la matrice.

2. La fidélité

La fidélité représente l’étroitesse de l’accord entre les résultats d’essai indépendants, réalisés dans des conditions prédéfinies. Elle sera jugée au travers du calcul du Coefficient de Variation (CV).

  • Répétabilité
    Conditions opératoires quasi-invariables : même jour, même opérateur, même appareil…
  • Fidélité intermédiaire
    Conditions opératoires variables – niveau minimum : même jour, opérateur A / opérateur B, même appareil…
  • Reproductibilité
    Conditions opératoires variables – niveau maximum : jour A / jour B, opérateur A / opérateur B, appareil A / appareil B…
    En général, réalisation d’Essais Inter-Laboratoires (EIL).

3. La justesse

La justesse est l’étroitesse de l’accord entre la valeur moyenne obtenue à partir d’une large série de résultats d’essai et une valeur vraie (valeur de référence). Elle s’exprime généralement en termes de taux de recouvrement et de son intervalle de confiance.

4. La linéarité

La linéarité d’une méthode d’analyse est la capacité, à l’intérieur d’un domaine d’utilisation défini, à obtenir des résultats directement proportionnels à la concentration de l’analyte dans la matrice.

5. La sensibilité

La sensibilité d’une méthode est la capacité à distinguer deux concentrations très voisines d’un analyte. Elle est évaluée généralement au travers de la LoD, de la LoQ et de la pente de de la courbe d’étalonnage.

6. La Limite de Détection (LoD) et la Limite de Quantification (LoQ)

Le « zéro » en chimie analytique n’existe pas ! De manière générale, la  limite de détection LoD et la limite de quantification sont souvent estimée sapproximativement à partir du rapport signal/bruit (S/B) d’un analyte mesuré dans la matrice.

7. La stabilité

Ce paramètre est apparenté à la stabilité de l’analyte au cours du temps. Evaluer la stabilité permet de vérifier  la conservation des échantillons au cours du temps pour réaliser la méthode.

8. La robustesse

C’est la capacité d’une méthode à donner des résultats d’une précision acceptable dans des conditions variables minimes. Elle permet donc d’évaluer la fiabilité d’une méthode analytique dans des conditions d’usage de routine.

9. L’incertitude

L’incertitude de mesure peut être définie de plusieurs manières…que nous vous proposons de découvrir dans un article spécifique à paraître dans une de nos prochaines Newsletters !

What about calibration ?

Le terme « calibration » n’existe pas dans la langue française, c’est un anglicisme.

« Etalonnage » or « calibrage » are the right words in French to be used to talk about calibration.

COMMENT ?

De nombreux référentiels disponibles abordent la validation de méthodes analytiques et les critères d’acceptation, entre autres :

ISO 17025:2005 : Exigences générales concernant la compétence des laboratoires d’étalonnages et d’essais

ISO 5725-1:1994 : Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure — Partie 1: Principes généraux et définitions

ISO 5725-2:1994 : Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure — Partie 2: Méthode de base pour la détermination de la répétabilité et de la reproductibilité d’une méthode de mesure normalisée

FDA Guidance for Industry (July 2015): Analytical Procedures and Methods Validation for Drugs and Biologics

ICH Q2 (R1) : Validation of analtycal procedures : text and methodology

NF T90-210 Mai 2009 : Qualité de l’eau – Protocole d’évaluation initiale des performances d’une méthode dans un laboratoire

NF V03-110 Mai 2010 : Analyse des produits agricoles et alimentaires – Protocole de caractérisation en vue de la validation d’une méthode d’analyse quantitative par construction du profil d’exactitude

Guide Citac / Eurachem : Guide pour la Qualité en Chimie analytique

Guide de validation analytique : rapport d’une commission SFSTP – I : méthodologie.

En fonction de vos besoins, FILAB vous apporte son expertise et vous accompagne pour tous vos projets de validations de méthodes analytiques (validation de méthode analytique complète ou validation de méthode analytique simple).

Pour tout complément d’informations, contactez Benoît PERSIN à l’adresse : benoitpersin@filab.fr

Le saviez-vous ?

Les matrices cosmétiques sont bien souvent complexes à analyser, de par le nombre d’ingrédients qui les composent (parfois 20, 40 ingrédients pour certains produits…). Ainsi, lors de l’analyse d’un produit cosmétique, cela a pour conséquence d’importants effets de matrice qui engendrent en analytique des interférences potentielles, et donc des faux positifs. 

La norme ISO 12787:2011 définit des critères de validation de méthodes analytiques chromatographiques pour les produits cosmétiques.  

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